检测甲醛的方法:EBSD空间分辨率可以表征多小尺寸的晶粒(相)?

云梦县怀薇温度检测有限公司 技术支持 2020-03-26 09:43:41 0 分辨率  晶粒  我们  可以  
EBSD空间分辨率可以表征多小尺寸的晶粒(相)?

电子背散射衍射(EBSD)是在微米及纳米尺度表征晶体材料结构信息的绝佳手段,可以分析晶粒尺寸、晶界、再结晶、应力、相、取向、织构等等。然而安装于扫描电镜上的EBSD究竟可以对多小尺寸的晶粒(或相)进行准确分析呢?10nm,50nm,还是100nm?亦或是与一般扫描电镜的分辨率一样, 15kv下可以达到0.7nm?我们做EBSD时,扫描电镜放大倍数越大分辨率越高吗?我们把EBSD的扫描步长设置到几个纳米,我们就可以看到几纳米的晶粒吗?我们有必要把步长设置的非常小吗?我们处理EBSD数据,统计晶粒尺寸时,最小晶粒尺寸从多少开始呢?从0吗,还是常说的从步长的3倍开始,这有根据吗?

要回答这几个问题,首先我们需要澄清什么是EBSD的空间分辨率?顾名思义它指的是EBSD可以分辨的最小晶粒的尺寸。那么我们就需要进一步澄清EBSD是怎么分辨晶粒的。

EBSD与SEM成像原理完全不同。常用SEM二次电子图像分辨一个晶粒的方法主要是依据晶粒于晶界处产生的二次电子信号强度与晶粒内部不同而造成的差异。而二次电子能量极小,通常小于50eV,只有样品极表面(~10mn)范围内的二次电子信号才能逸出,因此常说的SEM二次电子分辨率较高。相比之下,EBSD采集的是背散射电子信号,其能量远高于二次电子,产生范围通常为样品表面以下几十纳米处。除此之外,EBSD采集的衍射花样强度其实还是来自于一定能量范围内的背散射电子信号,而且发生布拉格衍射,所以EBSD的空间分辨率会远低于SEM的分辨率。

言归正传,那么EBSD是怎么区分晶粒的呢?答案就是取向,也即我们常说的欧拉角。EBSD获得的所有数据结果都是基于逐点标定的取向,再经取向差计算后重新生成的图像。当EBSD无法准确标定一个晶粒边界(即晶界)的取向时,它就无法准确识别这个晶粒。

那来给EBSD的空间分辨率下个定义:指的是当电子束扫描经过一条晶界(通常为大角度晶界)时,它可以准确区分晶界两侧晶粒取向,互不干扰的最小距离。

那要知道EBSD的空间分辨率到底是多少,需要再进一步澄清到底是什么因素导致它会对一条晶界两侧的取向标定产生误差。从下面的图1可以清楚的看到,仪器之所以无法标定晶界处花样的取向就是因为晶界左右两侧花样的重叠。

EBSD空间分辨率可以表征多小尺寸的晶粒(相)?

图1 晶界处衍射花样重叠示意图

那么导致衍射花样重叠的原因是什么呢?答案就是EBSD采集的背散射电子的产生范围,或是我们常说的电子束与样品的作用体积。如下图2所示,当电子束扫描过一条晶界时,其两侧的作用体积有重叠才最终导致无法标定取向。有意思的是我们在做EBSD测试时,样品是倾斜了70度的,所以严格的讲,EBSD的空间分辨率严格上说应该有两个,一个是水平方向扫描的分辨率;一个是垂直方向扫描的分辨率,而且前者应该优于后者。

EBSD空间分辨率可以表征多小尺寸的晶粒(相)?

图2 电子束作用范围示意图

那我们顺理成章的就可以知道什么影响EBSD的空尽分辨率呢?很简单,最主要的就是SEM加速电压,根据我们常用的蒙特卡洛模拟可以知道,加速电压越高,电子束的作用体积越大,分辨率越低。所以在保持衍射花样质量的前提下,尽量降低加速电压,可以更为准确的区分最小的晶粒或相;此外,EBSD的空间分辨率还与样品的原子序数有关,原子序数越小,背散射电子产生范围越大,同等参数下相对的分辨率会降低。

那么在特定样品、特定加速电压下EBSD的空间分辨率是多少呢?台湾成功大学的郭詔瑞教授给出了一套定量测量方法:采用衍射花样的像素相关性计算。

EBSD空间分辨率可以表征多小尺寸的晶粒(相)?

EBSD空间分辨率可以表征多小尺寸的晶粒(相)?

选取一条孪晶界,在其两侧等距离采集多副衍射花样,即图3中的B(B1,B2,B3..),同时在晶界最左和最右远离晶界处采集两幅参比花样,即图3中的A和C。然后采用像素相关公式计算所有的B与A、C的相关系数,

就可以得到两条相关性曲线,如图4a.然后经过傅里叶变换、高斯滤波和反傅里叶变换之后,曲线可以平滑成图4b.左右两条曲线相加之后,就可以得到一个高斯分布的曲线,求其半高宽就可以定量计算出EBSD 的空间分辨率,如图4c

EBSD空间分辨率可以表征多小尺寸的晶粒(相)?

图4 相关性计算图

经过郭教授计算,针对铜样品,不同加速电压和电流下的水平方向和垂直方向分辨率可以参看图5.

EBSD空间分辨率可以表征多小尺寸的晶粒(相)?

图5 EBSD空间分辨率

综上所述,我们可以回答前面的问题:一EBSD的分辨率和扫描电镜放大倍数没有关系;二EBSD 的空间分辨率极限约为50nm,我们将步长设置的更低没有意义;三数据处理时,我们区分最小晶粒尺寸,首先需要考虑到EBSD的分辨率,其次考虑步长,通常大于其2倍即可。

最后,近年来有人提出了T-EBSD的概念,这个与传统EBSD相比有哪些优势呢?可以将分辨率提高到多少呢?

相关结果大家可以参考两篇扫描电镜领域顶级期刊的文献,Jui-chao Kuo, Ultramicroscopoy, 2016,111,1488-1494; Yongzhe Wang, Journal of microscopy, 2016,264,34-40.

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