联合检测技术:牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法

云梦县怀薇温度检测有限公司 技术支持 2020-06-05 13:24:27 0 霉素  in  
牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法

一、 前言

氯霉素是一种抗生素,对伤寒、百日咳、肺炎等具有良好的治疗作用,但长期使用可引发再生障碍性贫血,因而监控其在动物源食品中的残留对开展畜产品检测及保障食品安全工作有重大意义。

表1 氯霉素样品信息

牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法

二、适用范围

适用于牛奶、奶粉中氯霉素的检测。

三、实验部分

仪器、试剂与材料主要仪器设备高效液相色谱仪,紫外检测器,SPE固相萃取装置,氮气吹干仪,超声清洗仪,涡旋振荡仪,离心机。试剂材料浓缩奶;氯霉素标品;甲醇(色谱纯);乙腈(分析纯);乙酸乙酯(分析纯)。色谱柱:ZKAT-C18(5 μm,120 Å,4.6×250 mm,订货号:152200542)

四、样品制备

样品提取准确称取牛奶5 g(精确到0.001),加入乙酸乙酯15 mL,涡旋振荡1 min,摇床振荡10 min。3000 r/min离心10 min。将上清转移至试管,于45 ℃氮吹吹干,用5 mL乙腈-水溶液(5 : 95,v/v)再溶解,超声10 min,待净化。SPE柱净化(1)活化:C18固相萃取柱使用前依次用5 mL甲醇、5 mL水活化。(2)上样:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以1 mL/min的流速过柱,弃去滤液。(3)淋洗:用4 mL×2次乙腈-水溶液(5 : 95,v/v)淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,抽干10 min。(4)洗脱:用8 mL乙酸乙酯洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。(5)重新溶解:洗脱液于45℃氮吹吹干,加1 mL乙腈-水溶液(2 : 8,v/v),超声10 min溶解,0.45 μm微孔滤膜过滤,供HPLC测定。

五、添加回收结果

牛奶基质中氯霉素添加水平(5.0 mg/kg)的回收结果

表2 牛奶基质中氯霉素添加水平(5.0 mg/kg)的回收结果

牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法

牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法

图1 添加水平为5.0 mg/kg牛奶基质中氯霉素的液相色谱图

液相色谱条件

色 谱 柱:ZKAT-C18(5 μm ,120 Å,4.6×250 mm,订货号:152200542)

检 测 器:UV3000型紫外/可见光检测器

检测波长:UV 268 nm

流 动 相:甲醇/水 = 60/40(v/v)

流 速:0.8 mL/min

柱 温:25 ℃

进 样 量:20 μL

六、结论

采用此方法进行奶制品中氯霉素含量的液相测试,添加回收率达到97.24%,表明AE.SPE-C18 及ZKAT-C18适于乳制品中氯霉素的纯化和测试。

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